【48812】食品药品监管局修订两类注射液药品规范的公告

　　为保证大众用药安全，国家食品药品监督管理局针对阿奇霉素氯化钠注射液、阿奇霉素葡萄糖注射液出产的根本工艺存在的潜在问题，安排我国药品生物制品检定所进行了专项抽验，依据抽验成果，对上述两个种类的药品规范中有关物质查看项进行了修订（见附件）。现将有关事宜公告如下：

　　一、修订的药品规范自2007年７月１日起施行，此前出产的药品可依据原药品规范查验。

　　二、各地药品监管部门要分外的注重阿奇霉素氯化钠注射液和阿奇霉素葡萄糖注射液的安全性问题，加强监管，保证相关企业严格执行修订后的药品规范。

　　【查看】有关物质取本品，作为供试品溶液；取阿奇霉素对照品适量，精细称定，用乙腈-水（58:42）混合溶液溶解并稀释成每1ml中约含阿奇霉素10mg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（我国药典2005年版二部附录V D）测定，选用硅胶外表经杂化处理的十八烷基键合硅胶色谱柱如XBridgeTMShield RP18（标准：2504.6mm，5mm）或与之适当的色谱柱，柱温30℃；以乙腈-磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20％磷酸调理pH值至8.2）（58:42）为活动相；流速为每分钟1.0ml；检测波长为210nm。取阿奇霉素对照品适量,精细称定，加乙腈-水（58:42）混合溶液溶解并稀释成每1ml中约含阿奇霉素1mg的溶液；取上述溶液适量，在100℃水浴中加热30分钟，冷却，滤过，取续滤液200ml注入液相色谱仪，记载色谱图，阿奇霉素峰的拖尾因子不得过2.5，阿奇霉素峰的保存时刻约为11分钟,阿奇霉素降解产品2和降解产品3、降解产品4和降解产品5及降解产品5和阿奇霉素间的别离度均应契合相关规定(附图1)。量取对照溶液200ml（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素1mg或1.25 mg）或100ml（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素2 mg）注入液相色谱仪，调理查验测验灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精细量取供试品溶液与对照溶液各200ml（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素1mg或1.25 mg）或100ml（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素2 mg），别离注入液相色谱仪，记载色谱图至主成分峰保存时刻的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除辅料峰与相对保存时刻小于0.27的峰外，按相对保存时刻对各杂质进行归属，按校对后的峰面积核算（附校对因子表，附图2）。最大单个杂质不得过3.0％，其他任一杂质不得过1.0％，杂质总量（包含已知杂质和不知道杂质）不得过5.0%。

　　 【查看】有关物质取本品，作为供试品溶液；取阿奇霉素对照品适量，精细称定，用乙腈-水（58:42）混合溶液溶解并稀释成每1ml中约含阿奇霉素10mg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（我国药典2005年版二部附录V D）测定，选用硅胶外表经杂化处理的十八烷基键合硅胶色谱柱如XBridgeTMShield RP18（标准：2504.6mm，5mm）或与之适当的色谱柱，柱温30℃；以乙腈-磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20％磷酸调理pH值至8.2）（58:42）为活动相；流速为每分钟1.0ml；检测波长为210nm。取阿奇霉素对照品适量,精细称定，加乙腈-水（58:42）混合溶液溶解并稀释成每1ml中约含阿奇霉素1mg的溶液；取上述溶液适量，在100℃水浴中加热30分钟，冷却，滤过，取续滤液200ml注入液相色谱仪，记载色谱图，阿奇霉素峰的拖尾因子不得过2.5，阿奇霉素峰的保存时刻约为11分钟,阿奇霉素降解产品2和降解产品3、降解产品4和降解产品5及降解产品5和阿奇霉素间的别离度均应契合相关规定(附图1)。量取对照溶液200ml（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素1mg或1.25 mg）或100ml（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素2 mg）注入液相色谱仪，调理查验测验灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精细量取供试品溶液与对照溶液各200ml（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素1mg或1.25 mg）或100ml（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素2 mg），别离注入液相色谱仪，记载色谱图至主成分峰保存时刻的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除辅料峰与相对保存时刻小于0.27的峰外，按相对保存时刻对各杂质进行归属，按校对后的峰面积核算（附校对因子表，附图2）。最大单个杂质不得过3.0％，其他任一杂质不得过1.0％，杂质总量（包含已知杂质和不知道杂质）不得过5.0%。